GB_T 15072.19-1994
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ID： |
010F515CFB0D4555B389B7939E1FEE19 |
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文件大小(MB)： |
0.19 |
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页数： |
3 |
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文件格式： |
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日期： |
2007-9-26 |
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中华人民共和国国家标准,贵金属及其合金化学分析方法 金合金中铭量的测定,Gold alloys-Determination of chromium content,GB/T 150727 9—94,1主题内容与适用范,本标准规定了金合金中络含量的测定方法.,本标准适用于AuNiCr5T和AuNiCr5-2合金中貉含量的测定°测定范围25%.3%.,本标准不作为仲裁分析方法,2引用标准,GBI.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定,GB 1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定,3方法提要,试料以混合酸溶解，亚硫酸还原并分离金,在硫磷混酸介质中，以硝酸银为催化剂.过硫酸钱将辂,(I )氧化成六价，二苯胺磺酸钠作指示剂，用硫酸亚铁钱标准滴定溶液滴定格(电工,4试剂,41 盐酸(「L 19 g/mL)o,4 2 硝酸。L42g/mL),4*3 盐酸 a + ioo),4 4,4 5,混合酸:以3单位体积的盐酸(4.1)与1单位体积的硝酸(4.2)相混合,用时现配,氯化钠溶液(50 g/LM,4 6亚硫酸(以SO"+.含量不少于6%),4*7硫磷混酸:于200 mL水中加300 mL磷酸(田.70 g/mL).500 tnL硫酸(°L 84 g/mL),搅拌.混 匀,4 8硝酸银溶液(i0g/L1,4-9过硫酸铁溶液(250 g/L葭,410,辂标准溶液。称取0.565 8 g基准重锯酸钾(预先在150e烘1 h,于干燥器中冷却至室温，置于,100 mL烧杯中.用水溶解后移入1 000 mL容量瓶中,以水稀释至刻度。混匀口此溶液1 mL含0.2 mg,411硫酸亚铁钱标准滴定溶液&(琏2+) = 0. 010 mol/LL,4*11-1配制:称取3.92 g硫酸亚铁钱〔FeS5 ?(NH4)2SO4 ?6HQ1溶解于100 mL硫酸(1 + D中步,再以水稀释至1L,混匀.,4 11丒2标定及指示剂的校正:于6个300 mL烧杯中z各加入10 mL硫磷混酸，加热蒸发至胃烟,冷,区,家技术监督局1994―0571批准,1994/2-01 实施,67,GB/T 1 5072. 1 9—94,却,力口 150 mL水，分别加入重辂酸钾标准溶液5* 00 mL和10. 00 mL各三份。加3滴二苯胺磺酸钠指示,剂，用硫酸亚铁锭标准滴定溶液滴定至溶液由玫瑰红色变为亮绿色为终点,三份平均标定所消耗硫酸亚铁核标准滴定溶液体积的极差值应不超过0. 2 mL,取平均值,按式(I)计算指示剂的校正值：,匕=%一2匕,(1 ),式中：兀——滴定时所加3滴指示剂的校正值，mL；,匕,滴定5 mL貉标准溶液所消耗硫酸亚铁镀标准滴定溶液的体积,mL5,匕——滴定10 mL格标准溶液所消耗硫酸亚铁镀标准滴定溶液的体积 按式(2)计算硫酸亚铁锈标准滴定溶液的实际浓度：,s___________________,(y4 + Vo) X 0- 0173 32,..**( 2 ),式中i c——硫酸亚铁铁标准滴定溶液的实际浓度*mol/L ；,匕——滴定时所取辂标准溶液的体积mL ?,门——辂标准溶液的浓度,g/mL；,匕——标定中滴定格所消耗硫酸亚铁锈标准滴定溶液的体积,mL；,Vo——3滴指示剂的校正值,mL；,6 017 332,与L 00 mL硫酸亚铁钱标准滴定溶液｛HFeSO「(NHdSO「6HQ〕= L 000 mol/L),相当的以克表示的络的质量,4/2二苯胺磺酸钠溶液(2g/L).,5试样,样品加工成碎屑由必要时用丙酮洗除油污。洗净、烘干。混匀口,6分析步骤,61试料,按表1称取试样,精确至。.000 1 go,表1,格含量,试料量* g,0.5 —1.0,0.,>1. 0~3.,0*,独立地进行二次测定，取其平均值o,6 2测定,6.2 J 将试料(6 J)置于150 mL烧杯中，力口 10 mL混合酸⑷4)，盖上表面皿,加热至试料完全溶解,6.22加5 mL氯化钠溶液,低温蒸发至近干。加5 mL盐酸(4J)再蒸至近千，重复三次,&2.3‘加30 mL水,加热溶解残渣，加15 mL亚硫酸，保持微沸30 min,取下.冷却口,& 2.4中速滤纸过滤,滤液收集于300 mL烧杯中°用盐酸(4.3)洗涤烧杯和沉淀各7.8次,6.2.5加5 mL硝酸,1。mL硫磷混酸(4.7)于加热冒烟2 min,冷却口用水冲洗表面皿与杯壁，加120 mL,水,1 mL硝酸银溶液，10mL过硫酸镀溶液，煮沸5 min。稍冷，加10 mL氯化钠溶液，继续煮沸至红色 消失(试样中不含镒时无红色)曰将溶液用流水冷却至室温自,6.2.6加3滴二苯胺磺酸钠溶液。用硫酸亚铁钱标准滴定溶液进行滴定,至溶液由玫瑰红色变成亮绿,GB/T 1 5072. 19 — 94,色为终点口,7分析结果的表述,按式(3)计算格的百分含量:,Cr(%)=(匕土义工。经理g x 100 .(3 ),式中：匕——滴定试液中珞所消耗硫酸亚铁镀标准滴定溶液的体积，mL：,匕——3滴指示剂的校正值.mL；,C——硫酸亚铁钱标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;,0. 017 332——与 L 00 mL 硫酸亚铁铁标准滴定溶液｛c〔FeSO「(NHQ2SO4 ?6HQ〕= L 000 mol/L) 相当的以克表示的饴的质量；,啊——试料的质量咚,分析结果表示至二位小数,8允许差,表2 %,实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差,. 锵含量,允许差,5.50-1.00,S03,>1.00-3-,0.,附加说明：,本标准由中国有色金属工业总公司提出O……
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